روش فلورسانس پرتو ایکس (XRF) یا طیف سنجی پرتو X یکی از روش های آنالیز عنصری است که امروزه از آن به طور وسیعی در صنعت و مراکز پژوهشی استفاده می شود. این روش به ویژه به خاطر سرعت زیاد در شناسایی عنصری برای برخی از صنایع ضروری است. در این روش پرتو X به نمونه مجهول تابیده و در اثر برانگیختگی اتم ها باعث پدید آمدن پرتو X ثانویه می شود. سپس با تعیین طول موج یا انرژی پرتو ایکس ثانویه عنصر یا عنصرهای مورد نظر را می‌توان شناسایی کرد.
اساس کار XRF
پرتو خروجی از لوله پدید آورنده پرتو X به نمونه می تابد و در اثر بمباران، الکترون های موجود در مدار داخلی اتم خارج شده و جایگزینی این الکترون ها از مدارهای بالایی، سبب پدید آمدن پرتو X یا همان پرتو مشخصه خواهد شد. پرتو X خروجی از نمونه که در حقیقت پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه است پس از عبور از جمع کننده به سوی یک بلور هدایت می شود.
جمع کننده‌ها دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی نمودن پرتو X را بر عهده دارد. هدف از قرار دادن چنین قسمتی در مسیر پرتو X، مجبور نمودن آن به حرکت موازی و برخورد با زاویه مشخص به بلور می‌باشد. پرتو برخورد کننده به بلور گستره ای از طول موجه است که هر کدام به یک عنصر تعلق دارد. اگر این گستره به طور مستقیم به داخل آشکارساز فرستاده شود، نمی‌توان شدت هر کدام از طول موج ها را تعیین کرد. بنابراین باید آن ها را پیش از اینکه به آشکارساز ارسال شوند، توسط قسمتی، به عنوان مثال یک بلور، تفکیک کرد.
بلور آنالیز کننده طبق رابطه براگ باعث پراش هر یک از طول موج ها در زاویه ویژه ای می شود و پس از پراشیدن، آن ها را به آشکار ساز می فرستد. بنابراین بلور باید در برابر تابش پرتو ایکس بچرخد و زاویه های گوناگونی را اختیار کند. از آنجا که این بلور با یک زاویه ویژه و با فاصله صفحات معین در برابر تابش پرتو X قرار دارد طبق رابطه براگ در هر زاویه یک طول موج ویژه که در این رابطه صدق کند را انتخاب می کند و آن طول موج را به طرف آشکارساز بازتاب می کند. با پراش یک طول موج، بقیه طول موج ها که با این رابطه سازگاری ندارند در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین می روند. پرتو X پس از پراش و عبور از جمع کننده ثانویه، به داخل آشکار ساز می رود. آشکار ساز و جمع کننده بر روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد.
در حالی که زاویه بین پرتو X اولیه و بلور θ باشد، زاویه بین پرتو X ثانویه و پرتو اولیه ۲θ بوده و بنابراین آشکارساز باید با سرعتی دو برابر سرعت چرخش بلور بچرخد.
اجزای دستگاه XRF
۱- لوله پدید آورنده پرتو X
در دستگاه های مختلف XRF، از لوله های گوناگونی استفاده می شود. تفاوت آن ها در توان استفاده شده در لوله، محل قرار گرفتن پنجره برلیومی و نوع سرمایش می باشد.
پنجره خروجی می تواند در دیواره کناری و یا در انتهای لوله قرار داشته باشد. در این نوع لوله آند به صورت یک لایه نازک بر روی پنجره برلیومی قرار دارد. جنس آند در دستگاه XRF به طول معمول فلز کروم، مولیبدن، رنیم یا تنگستن است. وظیفه لوله پرتو X پدید آوردن پرتوی با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصر های موجود در نمونه مجهول است. به عبارت دیگر، طیف پرتو خروجی از لوله، باید طول موج کمتری از لبه جذب عنصرهای موجود در نمونه مجهول داشته باشد.
۲- بلور آنالیز کننده
بلور فلورید سدیم (NiF) بیشترین کاربرد را در دستگاه های XRF دارد. این بلور را می توان با صفحه های (۲۲۰) و (۲۰۰) استفاده کرد. این بلور برای شناسایی عنصرهای پتاسیم و اورانیوم به کار می رود. از بلور ژرمانیوم نیز برای شناسایی عنصر های فسفر تا کلر استفاده می کنند. برای این منظور صفحه های (۱۱۱) این بلور مورد توجه اند. مواد دیگری که به عنوان بلور آنالیز کننده، در دستگاه XRF استفاده می شوند، برخی از ترکیب های پلیمری هستند که به ویژه برای شناسایی عنصرهای سبک مفیدتر می باشند . امروزه در دستگاه های XRF، برای پرهیز از جابجایی پیوسته بلورهای آنالیز کننده، آن ها را بر روی یک منشور چند وجهی سوار می کنند و بدین ترتیب با چرخاندن منشور، بلور مورد نظر به راحتی در برابر پرتو x قرار می گیرد.
۳- آشکار سازها
در دستگاه XRF از آشکارساز گازی و آشکارساز تهییجی استفاده می شود. البته استفاده از آشکارساز با جریان گاز، بیشتر مورد توجه است زیرا در این نوع آشکارساز، وجود پنجره برلیومی بسیار نازک، امکان آشکارسازی طول موج های بلند را پدید می آورد. در دستگاه‌های پیشرفته امروزی، ممکن است دو نوع آشکار ساز به طور هم زمان به کار گرفته شوند.
آنالیز عنصری
پرتو X سرچشمه گرفته از لوله پدید آورنده آن، پس از برخورد با نمونه، پرتو X مشخصه عنصر هایی را که در آن وجود دارد پدید می آورد و این پرتو ثانویه توسط بلور آنالیز کننده، طول موج های مربوط به هر یک از عنصرها را تفکیک می کند. پرتو مشخصه، پس از پراش از بلور آنالیز کننده، به آشکار ساز می رسد. پرتو مشخصه ای که از نمونه سرچشمه گرفته است، در مسیر حرکت خود توسط اجزای گوناگون جذب می شود.
به عنوان مثال بخشی از آن توسط اتم های دیگر نمونه و بخشی نیز ممکن است توسط بلور آنالیز کننده جذب شود. در پایان، مقداری از پرتو نیز توسط دریچه ورودی آشکار ساز جذب خواهد شد. ممکن است که در محوطه طیف سنج نیز مقداری از پرتو، توسط مولکول های هوا جذب شود. این جذب های پی درپی، شناسایی عنصر های سبک را که پرتو مشخصه آن ها طول موج بلند دارد با مشکل روبرو می کند.
جذب پرتو X، متناسب با توان سوم طول موج آن است. اگر پرتوی طول موج بلند داشته باشد و با توجه به آنکه به شدت هم جذب شده است بنابر این پرتو ضعیفی به داخل آشکار ساز می رسد. با خروج هوا از فضای طیف سنج، استفاده از بلورهایی که میزان جذب آن ها کم است و همچنین به کمک آشکارسازهایی که در آن ها پنجره نازک برلیومی به کار می رود، امروزه به کمک دستگاه های XRF می توان عنصر های تا عدد اتمی ۵ را نیز شناسایی کرد. به هرحال، زمانی که آنالیز عنصر های سبک تر از فلور مورد نظر است، باید توجه كرد که شرایط کاری لازم پدید آمده باشد.
برای نوشتن دیدگاه باید وارد بشوید.